Utjecajni čimbenici za detekciju detektora vlage
1. Brzina titracije
Kontrolirajte titracijsku dozu dodanu u Karl Fischer titraciji. Teoretski gledano, što se brže dodaje titrant, to bolje, i samo se zaustavlja kada se postigne krajnja točka, kako bi se točno izmjerila potrošnja titranta.
2. pH vrijednost
Maksimalna brzina reakcije događa se između pH 5,5 i 8. U stvarnom radu treba izbjegavati pH > 8 ili pH < 4. Kod titriranja kiselih ili alkalnih uzoraka treba dodati pufer za podešavanje pH otopine.
3. Brzina miješanja
Optimalna brzina miješanja je kada se primijeti mali vrtlog. Ako je brzina prespora, titracija će također biti spora i nedostatna te može doći do prekomjerne titracije. Ako je brzina miješanja prevelika, u otopini će se stvoriti mjehurići zraka, a mjehurići zraka uzrokovat će pogrešne mjerne vrijednosti.
4. Instrument
Prije mjerenja uzorka dodajte tekućinu kako biste bili sigurni da u bireti i cjevovodu nema zraka. Ako je vrijednost pomaka Karl Fischerove otopine previsoka, molekularno sito treba na vrijeme zamijeniti. Molekularno sito na otpadnoj boci koja sadrži SO2 treba prvo očistiti deioniziranom vodom, zatim osušiti i regenerirati. Za instrument je potrebno redovito održavanje. Za čišćenje površinskog motora titratora koristite ultrazvučnu kupelj s deioniziranom vodom nekoliko minuta ili koristite kupelj s kromnom kiselinom, a zatim ga očistite deioniziranom vodom.
5. Vlažnost okoliša
Vlaga iz okoliša glavni je uzrok pogrešaka u titraciji kazetom. Za okruženja s relativnom vlagom > 80 posto, odvlaživač bi trebao biti instaliran u prostoriji, a eksperimentalna oprema ne bi trebala biti izravno okrenuta prema klimatizacijskom uređaju.
6. Koncentracija titranta
Za titrante i otapala, osigurajte da se koriste unutar roka valjanosti reagensa i moraju se pravilno skladištiti kako bi se spriječilo da apsorbiraju vlagu iz okoliša i smanje koncentraciju samog reagensa. Reagense treba čuvati na suhom mjestu pri niskoj temperaturi, a mogu se staviti u suhu posudu.
7. Otapalo
Otapala utječu na Cassiejevu reakciju. Studija je otkrila da kada je sadržaj metanola u otapalu veći ili jednak 20 posto, jod i voda reagiraju u omjeru 1:1, tako da količina metanola uvijek ne smije biti manja od potrebne minimalne količine.
Sadržaj vlage u otapalu također ima utjecaj na Karl Fischerovu titraciju. Kada je sadržaj vode u otapalu veći od 1mol/L, titar će se povećati, što će utjecati na točnost rezultata mjerenja. Međutim, ova situacija je rijetka u praksi, jer je sadržaj vlage u otapalu zanemariv.
8. Uzorak
Što je veći volumen uzorka, veća je točnost mjerenja. Zbog utjecaja apsorbirane vlage iz okoline na rezultate prilikom uzorkovanja i dodavanja uzoraka. Važno je napomenuti da prilikom dodavanja uzorka izbjegavajte lijepljenje za stijenku kivete, kako ne biste utjecali na rezultate mjerenja i uzrokovali nepotrebne pogreške. Kada se otapalo doda u reakcijsku bocu, potrebno ju je više puta protresti 3-4 puta kako bi se brzo dobila stabilna vrijednost pomaka.
9. Temperatura
Karl Fischer titranti sadrže više od 90 posto metanola ili etanola, čiji se volumen zbog promjena temperature brzo širi, a koncentracija se sukladno tome smanjuje.
10. Nuspojave između uzoraka i Karl Fischerovih reagensa
Popratna reakcija koja utječe na rezultat titracije događa se paralelno s Cassiejevom reakcijom, a smetnje popratne reakcije treba eliminirati prije nego što nastupi Cassiejeva reakcija.
11. Brtvljenje
Kako bi se spriječilo da vlaga u vanjskom zraku utječe na točnost rezultata, oprema za titraciju i reakcijski bazen moraju imati dobro brtvljenje, inače će apsorpcija vlage uzrokovati dugotrajnu nestabilnost i ozbiljne pogreške u krajnjoj točki.
12. Postupak ubrizgavanja uzorka
Vanjska kontaminacija igle injektora utjecat će na rezultate mjerenja, au isto vrijeme potrebno je spriječiti gubitak uzoraka tijekom injektiranja.
13. Posudi terminalni fenomen
U procesu Karl Fischerove titracije ponekad se javlja fenomen krajnje točke, odnosno krajnja točka je postignuta unaprijed, što rezultira niskim rezultatima mjerenja. Pogotovo kod određivanja uzoraka s niskim sadržajem vode utjecaj je još veći, pa se čak ni određivanje ne može provesti. To je uglavnom zato što kisik u zraku oksidira jodidne ione u titracijskoj ćeliji u jod, čime se smanjuje potrošnja reagensa. Sunčeva svjetlost će također značajno pospješiti oksidacijsku reakciju kisikovih i jodidnih iona, te treba poduzeti mjere za zaštitu reagensa od svjetlosti. Osim toga, sastav reagensa i radna okolina imaju određeni utjecaj na brzinu reakcije.
