Uvod u standardne operativne postupke za metodu određivanja vlage
Svrha standardnih operativnih postupaka za metodu određivanja vlage je uspostaviti standardni radni postupak za metodu određivanja vlage. Prikladno za mjerenje vlage. Glavna odgovornost je inspektora kvalitete za provedbu ovog operativnog postupka, a ravnatelj inspekcije je odgovoran za nadzor pravilne provedbe ovog postupka.
Standardni radni postupak za metodu određivanja vlage je sljedeći
Prva metoda (Fischerova metoda)
A. Metoda volumetrijske titracije
Ova se metoda temelji na načelu da jod i sumporni dioksid mogu kvantitativno reagirati s vodom u otopinama piridina i metanola kako bi se odredio sadržaj vode. Instrument koji se koristi treba biti suh i sposoban izbjeći prodiranje vlage iz zraka. Mjerenje treba provoditi na suhom mjestu.
Priprema i kalibracija otopine Fischerova testa (1) Priprema: Izvažite 110 g joda (stavljenog u sušilicu sumporne kiseline na više od 48 sati), stavite u suhu tikvicu s čepom, dodajte 160 ml bezvodnog piridina, pazite na hlađenje, protresite dok se sav jod ne otopi, dodajte 300 ml bezvodnog metanola, izvažite tikvicu, ohladite tikvicu u ledenoj kupelji, dodajte suhi sumporni dioksid da povećate težinu za 72 g, a zatim dodajte bezvodni metanol da dobijete 1000 ml. Zatvorite tikvicu, dobro protresite i ostavite na tamnom mjestu 24 sata.
Ovu tekućinu treba zasjeniti, zatvoriti i čuvati na hladnom i suhom mjestu. Prije uporabe kalibrirajte koncentraciju.
(2) Kalibrirajte izravno pomoću mjerača vlage. Alternativno, uzmite staklenu bocu sa suhim čepom i točno izvažite oko 30 mg redestilirane vode. Ako nije drugačije navedeno, dodajte 2-5 ml bezvodnog metanola i titrirajte ovom otopinom dok se otopina ne promijeni iz svijetložute u crvenkastosmeđu. Alternativno, upotrijebite metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) za označavanje krajnje točke; Provedite još jedan slijepi test i izračunajte prema sljedećoj jednadžbi.
U formuli, F je ekvivalentan težini vode u miligramima po 1 ml otopine Feuerbachovog testa;
W je težina izvagane destilirane vode, mg;
A je volumen otopine Fisherovog testa potrošene za titraciju, ml;
B je volumen otopine Fisherovog testa utrošen za slijepu probu, u ml.
Precizno izvažite odgovarajuću količinu ispitnog uzorka pomoću metode određivanja (potrošeno je približno 1-5ml Fischerove testne otopine). Osim ako nije drugačije navedeno, otapalo
Metanol se izravno mjeri pomoću analizatora vlage. Alternativno, stavite ispitni uzorak u staklenu bocu sa suhim čepom, dodajte 2-5 ml otapala i titrirajte Fisherovom testnom otopinom uz kontinuirano mućkanje (ili miješanje) dok se otopina ne promijeni iz svijetložute u crvenkastosmeđu. Alternativno, upotrijebite metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) za označavanje krajnje točke; Provedite još jedan slijepi test i izračunajte prema sljedećoj jednadžbi.
Standardni radni postupci za metodu određivanja vlage Slika 2
Gdje je A volumen Fisherove ispitne otopine koju je potrošio ispitni uzorak, ml;
B je volumen otopine Fisherova testa potrošene u slijepoj probi, ml;
F je težina vode koja odgovara 1 ml otopine Fisherova testa, mg;
W je težina ispitnog uzorka, mg.
