Metoda za brzo mjerenje ukupnog sadržaja aldehida u tekućini pH metrom
načelo
Nakon što se tragovi aldehida u vinu dodaju natrijevom sulfitu, oslobađa se natrijev hidroksid, uzrokujući promjene u pH vrijednosti vode. Koristeći promjenu pH kao indeks odziva metode mjerenja, može se kvantitativno izmjeriti količina ukupnih aldehida u vinu.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Glavni reagensi i instrumenti
Laboratorijski mjerač kiselosti (preciznost {{0}}.01) (mora se kalibrirati prije upotrebe). Etanol bez formaldehida (pripravak): Stavite 1500mL etanola u tikvicu za destilaciju od 2000mL, dodajte 15g 2,4-dinitrofenilhidrazina, 0,75mL koncentrirane klorovodične kiseline i nekoliko zrnaca zeolita, refluksirati 4 sata i ostaviti 4 sata, zatim zamijeniti kondenzator destilacijskom kolonom, polako destilirati, odbaciti oko 100 mL početnog efluenta i oko 200 mL preostale žute otopine, prikupiti srednju frakciju, napuniti dušikom i zatvoriti u smeđu bocu. Destilat treba biti bistar, proziran i bezbojan, u suprotnom treba ga ponovno destilirati. Otopina natrijevog sulfita (0,1000 mol·L-1): Otopite 6,3020 g otopine natrijevog sulfita u 50 ml vode, prenesite u odmjernu tikvicu od 500 ml i razrijedite do oznake deioniziranom vodom. Otopina kalijevog hidroksida i etanola (100 g·L-1): Otopite 10,0 g kalijevog hidroksida u 20,0 ml vode, prenesite u odmjernu tikvicu od 100 ml, razrijedite do volumena etanolom bez aldehida i promiješajte. Standardna otopina formaldehida: Pripremite matičnu otopinu formaldehida od 10 g·L-1, kalibrirajte je pomoću jodometrijske metode i razrijedite do radne otopine od 1.000g·L-1. Svi reagensi bili su analitičke čistoće, a voda je bila dvostruko destilirana voda.
eksperimentalna metoda
Točno izvucite 2.0mL od 1.000g·L-1 standardne otopine formaldehida, prenesite je u 10{{10}} mL odmjernu tikvicu, dodajte 50,0 mL etanola bez aldehida, a zatim dodajte 10,0 mL otopine natrijeva sulfita (0,1000 mol·L-1), razrijedite vodom do oznake i promiješajte. Neka odstoji 10 minuta. Zatim upotrijebite PHS-3C precizni pH metar za mjerenje pH vrijednosti otopine u čaši od 50 mL, koristeći slijepu probu reagensa kao referencu. Indikatorska vrijednost je pH vrijednost mjerne otopine minus pH vrijednost slijepe probe reagensa.
Rezultati i rasprava
Doziranje otopine natrijevog sulfita
Gornja granica ukupne količine formaldehida u standardnoj krivulji u ovom članku je 10.0mg (0.3330mmol). Da bi reakcija bila potpuna, ovdje je natrijev sulfit višak. Količina natrijevog sulfita (količina tvari) je 3 puta veća od ukupne količine formaldehida (količina tvari). Stoga je doza 0,1000mol·L-1 otopine natrijeva sulfita 10mL.
Utjecaj slijepe probe reagensa pri upotrebi različitih količina natrijevog sulfita
Iako je količina natrijevog sulfita uvijek više od 3 puta veća, kada se radi standardna krivulja, količina utrošenog natrijevog sulfita je različita za različite količine formaldehida. Stoga je potrebno ispitati utjecaj promjena koncentracije natrijevog sulfita u slijepoj probi reagensa na pH. Metoda ispitivanja je dodavanje 5{{10}} mL alkohola bez aldehida u odmjernu tikvicu od 100 mL, zatim dodavanje određenog volumena (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) 0,1000 mol·L-1 otopine natrijevog sulfita, a zatim se razrijedi do oznake destiliranom vodom. , dobro protresite i ostavite 10 minuta da izmjerite pH. Rezultati su prikazani u Tablici 1. Iz Tablice 1 se može vidjeti da kada je doza 0,1000 mol·L-1 otopine natrijevog sulfita između 5 i 10 ml, pH 50% alkoholne otopine bez aldehida ne mijenja.
Učinak vremena reakcije
Ispitivano je vrijeme reakcije ove metode. Metoda ispitivanja je dodavanje 50 mL alkohola bez aldehida u odmjernu tikvicu od 100 mL, a zatim 6 mL standardne otopine formaldehida od 1000 g·L-1, 10 mL 0,1000 mol·L-1 otopine natrijeva sulfita, a zatim je razrijedite destiliranom vodom do oznake, dobro protresite i ostavite da odstoji određeno vrijeme. Nakon određenog vremena (5, 10, 15, 20, 25, 30 min) izmjerite pH. Rezultati su prikazani u tablici 2. Iz tablice 2 se može vidjeti da je vrijeme reakcije na sobnoj temperaturi između 5 i 30 minuta, a otopljeni pH reakcijskog sustava se ne mijenja, što ukazuje da je reakcija završena.
Crtanje standardne krivulje
Pipetirajte seriju od 1.000g·L-1 standardne otopine formaldehida 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (ekvivalent na ukupnu količinu formaldehida {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6,0mg,8,0mg,10,0mg). Odredite pH vrijednost svake otopine prema eksperimentalnoj metodi i izračunajte odgovarajuću koncentraciju hidroksidnih iona (C). Uzimajući ukupni sadržaj aldehida (izračunatog kao formaldehid) (mg) kao apscisu, ΔC (ΔC=C izmjerena vrijednost-C prazan) je ordinata. Nacrtajte radnu krivulju kao što je prikazano na slici 1. Odgovarajuća linearna jednadžba i parametri ove slike su: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Linearni raspon ove metode je 10~100 mg·L-1, a granica detekcije je 4,0 mg·L-1.
Mjerenje uzorka
Odaberite 4 komercijalno dostupne tekućine označene brojevima br. 1, br. 2, br. 3 i br. 4, točno pipetirajte 50.0 mL svakog uzorka, upotrijebite otopinu kalijevog hidroksida i etanola za podešavanje pH vrijednosti tekućine do 7, a zatim izmjerite test prema metodi ispitivanja. Izračunata je pH vrijednost uzorka te je izračunata razlika koncentracije (ΔC) hidroksidnog iona između uzorka i slijepe probe. Sadržaj aldehida (ekvivalent sadržaju formaldehida) nađen je iz standardne krivulje. Ukupni sadržaj aldehida bio je 18, 23, odnosno 30. 39 mg·L-1. Istovremeno je proveden test oporavka, a rezultati su prikazani u tablici 2. Iz rezultata mjerenja vidljivo je da ova metoda ima visoku osjetljivost i jednostavan rad. To je jednostavna, brza i izvediva metoda za određivanje sadržaja aldehida u alkoholu.
