Koje su glavne metode za određivanje vlage?
JEDNA, često korištena metoda određivanja vlage:
1. Metoda toplinskog sušenja:
①Metoda sušenja pod atmosferskim tlakom (ova se metoda naširoko koristi);
② Metoda vakuumskog sušenja (koristi se kada se neki uzorci zagrijavaju i razgrađuju);
③ infracrvena metoda sušenja (ova metoda je naširoko korištena);
④ vakuumska metoda sušenja (desikantna metoda);
2. Destilacija
3. Metoda Karla Fischera
4. Određivanje aktivnosti vode AW
2. Metoda toplinskog sušenja
1. Metoda sušenja pod atmosferskim pritiskom
(1) Značajke i načela
Značajke: Ova metoda je najčešće korištena, rad i oprema su jednostavni i imaju vrlo visoku točnost.
Princip: Vlaga u hrani općenito se odnosi na tvar izgubljenu zagrijavanjem na oko 100 stupnjeva pod atmosferskim tlakom. Ali ono što se zapravo gubi na ovoj temperaturi je ukupna količina hlapljivih tvari, a ne sva voda.
(2) Način sušenja mora ispunjavati sljedeće uvjete (za hranu):
Vlaga je jedina hlapljiva komponenta
Vlaga mora potpuno ispariti
Kemijske promjene drugih sastojaka u hrani uslijed topline su zanemarive.
Nije prikladno za hranu s visokim udjelom šećera i masti
Sve dok ispunjava gornje tri točke, može se koristiti metoda sušenja u pećnici. Metoda sušenja u pećnici općenito se provodi na 100-105 stupnjeva.
(3) Određivanje točaka metode sušenja u pećnici
Uzorkovanje (vaganje): obratiti pozornost na sprječavanje promjena vlage
Tri su faktora pri odabiru uvjeta sušenja: ① temperatura; ② sušenje pod pritiskom (atmosferski pritisak, vakuum); ③ vrijeme.
(Općenito, 70-105 stupanj može se koristiti za hranu koja je nestabilna za zagrijavanje; 120-135 stupanj može se koristiti za hranu koja je stabilna za zagrijavanje.)
(4) Metoda rada
Očistite posudu za vaganje→sušite do konstantne težine→izvažite uzorak→stavite u pećnicu s podešenom temperaturom ({{0}} stupanj )→sušite 1,5 sati→hladite u eksikatoru→važite→sušite još {{ 5}}.5 sati→vaganje do konstantne težine (razlika između dvije težine ne prelazi 0,002g, što je konstantna težina)
Izračun: Vlaga=G2－G1/W
Sadržaj čvrste tvari (postotak)=100－postotak vlage
G1——težina posude za vaganje nakon konstantne težine (g)
G2—posuda za vaganje i težina uzorka nakon konstantne težine (g)
W - težina uzorka (g)
(5) Uzroci grešaka u načinu sušenja u pećnici
Uzorak sadrži hlapljive tvari bez vlage (alkohol, octena kiselina, eterična ulja, fosfolipide itd.);
Kombinacija nekih komponenti u uzorku i vodi čini izmjerene rezultate niskima (kao što je hidroliza saharoze u dva molekularna monosaharida), uglavnom zbog ograničenja isparavanja vode;
Masnoća u hrani se oksidira s kisikom u zraku, što povećava težinu uzorka;
Razgradnja tvari u uvjetima visoke temperature (fruktoza je osjetljiva na toplinu);
Na površini ispitivanog uzorka stvara se tvrda ljuska koja otežava difuziju vode; posebno za uzorke bogate šećerom i škrobom;
Sušiti dok uzorak ponovno ne upije vodu.
2. Metoda sušenja pod vakuumom
(1) Načelo: Koristite nižu temperaturu za sušenje pod smanjenim tlakom kako biste uklonili vlagu, a smanjena količina u uzorku je sadržaj vlage u uzorku.
Ovaj zakon je primjenjiv na hranu koja se lako kvari zagrijavanjem iznad 100 stupnjeva i sadrži vezanu vodu koju je teško ukloniti. Rezultat mjerenja bliži je stvarnoj vlazi.
(2) Metoda rada
Točno izvažite 2.00-5.00g uzorka→osušite posudu za vaganje konstantne težine→u vakuumsku pećnicu→70 stupnjeva, stupanj vakuuma 93.3-98.6KPa (700-740 mmHg)→sušiti 5 sati→ohladiti u posudi za sušenje→izvagati do konstantne težine
Izračun: vlaga=G/W
G——Gubitak težine nakon sušenja u uzorku (g)
W - težina uzorka (g)
Metoda vakuumskog sušenja za mjerenje vlage općenito se koristi za uzorke iznad 100 stupnjeva koji su skloni propadanju, oštećenju ili teško uklanjanju vezane vode, kao što su sirup, mononatrijev glutamat, šećer, slatkiši, med, džem i dehidrirano povrće itd. mjeriti metodom vakuumskog sušenja.
Određivanje vlage pomoću TWO i destilacija (Dean-Stark)
Destilacija je izumljena početkom dvadesetog stoljeća kada je koristila kipuće organske tekućine za odvajanje vode od uzorka i koristi se i danas.
(1) Princip: stavite organsko otapalo netopivo u vodi i uzorak u uređaj za mjerenje vlage destilacijom da se zagriju, vlaga u uzorku isparava zajedno s parama otapala i kondenzira takvu paru u cijevi kondenzatora, a sadržaj vlage je određen kapacitetom vode. Odredite sadržaj vlage u uzorku.
(2) koraci
Točno izvažite 2.00-5.00g uzorka → stavite u retortu za određivanje vlage od 250 ml → dodajte oko 50-75ml organskog otapala → spojite na uređaj za destilaciju → zagrijte i polako destilirajte → dok većina vode ne ispari → ubrzati destilaciju → dok se volumen vode u cijevi za vagu više ne povećava → očitavanje
(3) Izračunajte:
Vlaga=V/W
V——Kapacitet vodenog sloja u graduiranoj cijevi ml
W - težina uzorka (g)
(4) Uobičajena organska otapala i osnova odabira
Uobičajeno korištena organska otapala bistrija su od vode i teža od vode.
Benzen ksilen CCl4
Gustoća 0.880.860.861.59
Vrelište 80 stupnjeva 80 stupnjeva 140 stupnjeva 76,8 stupnjeva
(5) Osnova odabira: Ksilen se općenito ne koristi za hranu koja je nestabilna za zagrijavanje, jer ima visoko vrelište, a često se koristi organsko otapalo s niskim vrelištem, poput benzena. Za neke uzorke koji sadrže šećer, koji se može razgraditi i osloboditi vodu, kao što su dehidrirani luk i dehidrirani češnjak, može se koristiti benzen, a organsko otapalo treba odabrati prema prirodi uzorka.
(6) Prednosti i nedostaci destilacije
Prednosti: dovoljna izmjena topline; manje kemijske reakcije nakon zagrijavanja od gravimetrijske metode; jednostavna oprema i praktično upravljanje
Nedostaci: voda i organska otapala skloni su emulgiranju; voda u uzorku možda uopće neće ispariti; voda se ponekad zalijepi za stijenku cijevi kondenzatora, uzrokujući pogreške u očitavanju; slojevitost nije idealna, što uzrokuje pogreške u čitanju, možete dodati malu količinu pentanola ili izo Butanol sprječava stvaranje emulzija.
