Optička mikroskopija za promatranje kristalne morfologije polimera
Građa i princip polariziranog svjetlosnog mikroskopa, uporaba polariziranog svjetlosnog mikroskopa.
Polimerni sferuliti pripremljeni su metodom taljenja, promatrana je morfologija sferulita dobivenih pri različitim temperaturama kristalizacije i izmjeren je radijus polimernih sferulita.
Kristali i amorfni su dva osnovna oblika polimernih agregata, a mnogi polimeri mogu kristalizirati. Praktična izvedba kristalnih polimernih materijala (kao što je optička prozirnost, udarna čvrstoća itd.) usko je povezana s kristalnom morfologijom, veličinom zrna i stupnjem savršenosti unutar materijala. Stoga proučavanje morfologije kristala polimera ima važan teorijski i praktični značaj. Polimeri tvore različite kristale pod različitim uvjetima, kao što su pojedinačni kristali, sferuliti, vlaknasti kristali itd. Kada se polimer ohladi iz rastaljenog stanja, uglavnom nastaju sferuliti, što je najčešći oblik kristalizacije polimera. Izvedba ima veliki utjecaj.
Sferuliti su nazvani po kristalnoj jezgri koja radijalno raste i oblikuje sferni oblik, što je "trodimenzionalna struktura". Ali također se može smatrati "dvodimenzionalnom strukturom" u obliku diska u izuzetno tankom ispitnom komadu, a sferulit je poliedar. Jedinična ćelija sastoji se od molekularnih lanaca, snop jedinične ćelije čini pločicu, snop pločica čini snop mikrovlakana, a snop mikrovlakana raste duž radijalnog smjera kako bi formirao sferulit. Postoje kristalni defekti između pločica i amorfne inkluzije između snopova mikrovlakana. Veličina sferulita ovisi o molekularnoj strukturi polimera i uvjetima kristalizacije. Stoga veličina sferulita jako varira ovisno o vrsti polimera i uvjetima kristalizacije. Promjer može biti u rasponu od mikrometara do milimetara, pa čak i do centimetara. Sferuliti su raspršeni u amorfnom polimeru. Općenito govoreći, amorfna je kontinuirana faza, a periferije sferulita mogu se presijecati i formirati nepravilni poligon. Sferuliti imaju optičku anizotropiju i lome svjetlost, pa se mogu promatrati polarizacijskim mikroskopom. Polimerni sferuliti pokazuju karakterističnu crnu križnu sliku ekstinkcije između ukrštenih polarizatora polarizacijskog mikroskopa. Kada neki polimeri tvore sferulite, spiralna distorzija pločice dok raste duž polumjera omogućuje da se vide koncentrične slike ekstinkcije pod polarizacijskim mikroskopom.
Optimalna rezolucija polariziranog svjetlosnog mikroskopa je 200 nm, a efektivno povećanje prelazi 500 do 1000 puta. U kombinaciji s elektronskim mikroskopom i metodom difrakcije X-zraka, može pružiti sveobuhvatnije informacije o kristalnoj strukturi.
Svjetlost je elektromagnetski val, odnosno transverzalni val, čiji je smjer širenja okomit na smjer titranja. Ali za prirodno svjetlo, njegovi smjerovi vibracija su ravnomjerno raspoređeni i nijedan smjer ne prevladava. Ali nakon refleksije, refrakcije ili selektivne apsorpcije, prirodna svjetlost se može transformirati u svjetlosne valove koji vibriraju samo u jednom smjeru, naime u polariziranu svjetlost. Snop prirodnog svjetla prolazi kroz dva polarizatora. Ako su dvije polarizacijske osi okomite jedna na drugu, svjetlost ne može proći. Kada se svjetlosni val širi u anizotropnom mediju, njegova se brzina širenja mijenja sa smjerom vibracije, a sukladno tome se mijenja i vrijednost indeksa loma. Općenito, dolazi do dvoloma, a razlaže se na dva dijela s međusobno okomitim smjerovima vibracija, različitim brzinama širenja i različitim indeksima loma. trake polarizirane svjetlosti. Kada dvije polarizirane svjetlosti prođu kroz drugi polarizator, može proći samo svjetlost u smjeru paralelnom s drugom osi polarizacije. Dvije kratke zrake će interferirati zbog optičke razlike putanje.
Promatrano pod ukrštenim polarizacijskim mikroskopom, amorfni polimer nema dvolom zbog svoje izotropije, svjetlost blokira ortogonalni polarizator, a vidno polje je tamno. Sferuliti će pokazati jedinstveni fenomen izumiranja crnog križa, a dva kraka crnog križa su paralelna sa smjerovima dviju polarizacijskih osi. Osim smjera vibracije polarizatora, ostatak svjetlosti pojavljuje se zbog loma. Slike 2-7 su fotografije sferulita izotaktičkog polipropilena.
U uvjetima polarizirane svjetlosti također se može promatrati morfologija kristala, odrediti veličina kristalita i proučavati pleokroizam kristala.
1) Izrežite mali komad polipropilenske folije ili 1/5 do 1/4 kuglice, stavite ga na čisto predmetno staklo, držite ga podalje od ruba predmetnog stakla i pokrijte uzorak pokrovnim staklom.
2) Zagrijte prešu za tablete na 240 stupnja, otopite uzorak polipropilena na vrućoj ploči (uzorak je potpuno proziran), pritisnite da se formira film 2 minute, a zatim ga brzo premjestite na 50 stupnjeva vruće stadiju da se kristalizira. Isti uzorci su kristalizirani na 100 stupnjeva i 0 stupnjeva nakon taljenja.
2) Podesite mikroskop
1) Uključite živinu lučnu žarulju 10 minuta unaprijed kako biste dobili stabilan intenzitet svjetla i umetnite monokromatski filter.
2) Uklonite okular mikroskopa i postavite polarizator i analizator na 90 stupnjeva. Dok promatrate tubus mikroskopa, namjestite položaj lampe i zrcala te po potrebi namjestite analizator da postignete potpunu ekstinkciju (vidno polje je što tamnije).
3) Izmjerite promjer sferulita
Kristalne ljuskice polimera promatraju se pod ortogonalnim mikroskopom, a promjer sferulita mjeri se skalom okulara mikroskopa. Koraci određivanja su sljedeći:
1) Umetnite okular s graduiranim ravnalom u kućište leće i postavite mikroravnalo na postolje, tako da se dva ravnala mogu vidjeti u području gledanja u isto vrijeme.
2) Podesite žarišnu duljinu tako da dva stopala budu postavljena paralelno, skala je jasna, a dvije nulte točke se poklapaju jedna s drugom, te se može izračunati vrijednost skale okulara.
3) Uklonite mikro-ravnalo postolja, postavite predviđeni uzorak u središte vidnog polja postolja, promatrajte i zabilježite oblik kristala, očitajte skalu sferulita na skali okulara, a zatim izračunajte promjer sferulita.
