Analiza i primjena elektronskog mikroskopa u nanomaterijalima
Kao što naziv implicira, mikroskop je instrument koji se koristi za povećanje sićušnih objekata za promatranje. Preko elektronskog optičkog sustava koji se sastoji od tri elektromagnetske leće, elektronski snop se fokusira u mali elektronski snop od oko nekoliko nm kako bi se ozračila površina ispitnog komada. Krajnja leća opremljena je zavojnicom za skeniranje, koja se uglavnom koristi za skretanje elektronskog snopa, tako da može skenirati dvodimenzionalni prostor na ispitnom komadu, a ovaj skener je sinkroniziran sa skeniranjem na katodnim zrakama (CRT) . Kada snop elektrona pogodi Sekundarni elektroni (sekundarni elektroni) i reflektirani elektroni se pobuđuju kada se ispitni komad ispituje. Kada detektor detektira te elektrone, signal se šalje CRT-u preko pojačala. Budući da je struja na zavojnici za skeniranje sinkronizirana sa strujom slikovne cijevi, signal generiran na bilo kojoj točki na površini ispitnog komada odgovara slikovnoj cijevi. Stoga je ispitni komad analitički instrument koji može izraziti topografiju i karakteristike površine jednu po jednu pomoću sinkronog snimanja. Elektronski mikroskopi se dijele na više tipova, a odabir se vrši prema potrebama. Razlučivost ili povećanje slike koju proizvode različite mikroskopske tehnologije također su različite, kao što su: SEM skenirajući elektronski mikroskop, TEM transmisijski elektronski mikroskop, STM skenirajući transmisijski elektronski mikroskop, AFM mikroskop atomske sile, itd.
Svojstva materijala ispitnog komada također su vrlo važan dio, u osnovi određena trima čimbenicima: strukturnim sastavom i vezom, kako bi se promatralo malo mjerilo, a zatim razvilo elektronskim mikroskopom, ovi su alati ograničeni na površinu materijala , i ne može pružiti interne informacije o materijalu. Strukturalni sastav i informacije o vezivanju, ali znanstvenici o materijalima moraju znati strukturni sastav i informacije o vezivanju unutar materijala, tako da TEM prijenosni elektronski mikroskop ima visokoenergetske elektrone (100kM~1MeV) za usmjeravanje elektronske zrake u ispitni komad, kroz Nakon uzorka, zbog interakcije Coulombove potencijalne energije između elektrona i atoma unutar uzorka, nema gubitka energije, što je općenito poznato kao fenomen "elastičnog raspršenja". Informacije o unutarnjoj mikrostrukturi i strukturi atoma možemo dobiti iz elastičnog i neelastičnog raspršenja elektrona. Elastično raspršeni i neelastično raspršeni elektroni bit će prikazani na ravnini slike kroz leću objektiva. Ulaz elektronske zrake s različitim energijama utjecat će na volumen ispitnog komada, a odnos je proporcionalan. Kada je napon visok, neki sekundarni elektroni dolaze ispod 0,2 μm od površine (debljina lista tinjca). Stoga je potrebno koristiti niži napon za promatranje polimernog materijala kao što je nanometar, kako se ne bi izgubile informacije na gornjoj površini, ali obratite pozornost na učinak pražnjenja na nevodljivi ispitni komad.
Utjecaj površine ispitnog uzorka na EDS, ako je sam SEM ispitni komad metalni ili ima dobru vodljivost, može se izravno otkriti bez prethodnog tretmana. Međutim, ako je nevodič, mora biti presvučen metalnim filmom debljine 50-200Å na površini. Metalni film treba ravnomjerno premazati na površini kako bi se izbjeglo ometanje površine ispitnog komada. Metalni film je obično zlatan ili Au. - Pd legura ili platina. Češće korišteni postupci pripreme ispitnog uzorka uključuju: rezanje, čišćenje, umetanje, brušenje, poliranje, eroziju, nanošenje praha, pozlaćivanje, itd. Velike ispitne komade potrebno je izrezati na odgovarajuće veličine za promatranje, dok male ispitne komade treba ugrađen za promatranje. Neka se načela moraju obratiti pozornost u pripremi SEM ispitnih uzoraka: treba otkriti položaj koji se analizira, vodljivost površine mora biti dobra, treba sadržavati tvari otporne na toplinu, tekuće ili gelaste tvari kako bi se izbjeglo isparavanje, nevodljive površine treba obložiti zlatom jer ne možemo odrediti materijalne elemente. Izvor, udio signala koji generiraju povratno raspršeni elektroni, analizira se kvalitativno i kvantitativno analizom karakteristika koje oslobađa ispitni komad.
Drugi elektronski mikroskop, TEM, ne samo da može promatrati dislokacijsku strukturu u kristalu i nakon obrade i toplinske obrade, već i izravno promatrati formiranje sekundarnih kristala, zaokretanje, rekristalizaciju, puzanje i dislokaciju u višefaznim kristalima. Mnogi fenomeni koji su usko povezani s mehaničkim svojstvima tvari, kao što je interakcija s precipitatima, snop elektrona u interakciji s ispitnim komadom, formira difrakcijski uzorak na stražnjoj žarišnoj ravnini nakon leće objektiva i stvara uvećanu sliku na slici avion. . Kada se radi s elektronskim mikroskopom, srednje zrcalo se često fokusira na žarišnu ravninu ili ravninu slike iza leće objektiva promjenom struje srednjeg zrcala, a zatim se promatra difrakcijski uzorak odnosno uvećana slika. Dvije slike generirane različitim uvjetima difrakcije različitih dijelova ispitnog uzorka ozračenog snopom elektrona su slika svijetlog polja i slika tamnog polja. Razlika između njih je u tome što otvor leće objektiva blokira elektronski snop (ili izravni elektronski snop), samo propušta izravni elektronski snop kroz snimanje (difrakcijski elektronski snop), promatra i fotografira trodimenzionalnu strukturu ili presjek na površina ispitnog uzorka, posebno pogodna za istraživanje bioloških uzoraka, ali s elektronom koji puca kroz objekte, otkrivajući njihovo unutarnje stanje. TEM može analizirati značajke veličine samo 1 Å, pod uvjetom da uzorak mora biti izrezan debljinom koja ne prelazi 1000 Å. Stoga TEM ne može prikazati uvećanu sliku komarca, ali može otkriti virus skriven u stanicama kukca.
