Mikroskopsko mjerenje je vrijedna metoda za ispitivanje sustava s grubom disperzijom. Pri korištenju ove metode mjerenja, pravilna priprema uzoraka pigmenata i poznavanje tehnika pregleda osnovni su uvjeti za dobivanje točnih podataka.
Kod kvalitativnih određivanja disperzije pigmenta, u najjednostavnijem slučaju, samo mala količina pigmenta može se dispergirati u 1-2 kapi veziva (voda, ulje, itd.), a zatim se mala količina te suspenzije može uzeti Stavite na stakalce mikroskopa i pokrijte pokrovnim staklom. Kada se promatra pod mikroskopom, moguće je izmjeriti finoću čestica pigmenta i stupanj do kojeg je jedan pigment manji od drugog.
Postoji nekoliko metoda za kvantitativno određivanje disperzije. Sada predstavite metodu koja daje dobre rezultate.
Pri mjerenju stupnja disperzije ovom metodom potrebno je izvagati {{0}}.1~0.5 grama ispitivanog pigmenta (specifična težina ovisi o specifičnoj težini pigmenta i finoća mljevenja), stavljena u kružni cilindar volumena 10 ml, a zatim ubrizgana u cilindar. Za kombiniranu tekućinu, dobro protresite formiranu suspenziju 1/4 posto sata. Odabrana tekućina ovisi o specifičnoj težini i topljivosti pigmenta koji se ispituje. Za mjerenje disperzije raznih pigmenata potrebno je koristiti ulje izbijeljenog lana, glicerin, mineralno ulje, destiliranu vodu itd. Neposredno nakon mućkanja glavnog dijela, usisati 0,01 ml suspenzije iz cilindra mikropipetom, razrijediti do 1 ml istom tekućinom i mućkati 1/4 sata; odmah nakon toga, kap po kap pipetirajte pripremljenu suspenziju u središte staklene računalne sobe. Pokrijte računalnu komoru pokrovnim staklom i ostavite jažice da odstoje 1-12 h kako bi se sve čestice slegle na dno komore.
Dobri rezultati mogu se dobiti samo kada u komori ima 0 do 20 čestica, a ako broj čestica u komori ne prelazi 3, rezultati se ne mogu smatrati vrlo pouzdanima. Tako pripremljena prostorija za proračun stavljena je pod mikroskop, te je izmjeren promjer čestica kada se pomoću okularnog mikrometra (mikrometarskog okulara) promjer čestica povećao za 550 puta, a broj raznih čestica s različitim veličine su izračunate.
Proračun i određivanje promjera čestica provodi se na različitim dijelovima proračunske sobe. Dobiveni rezultati izraženi su kao izračunati postotak ukupnog broja razvijenih pigmentnih čestica.
Znamo da je učinak običnih mikroskopa vrlo ograničen. Povećanje koje može povećati ne prelazi]500~2000 puta. Kada koristite UV svjetlo kao izvor svjetla, ono se može povećati do 3000~3500 puta. Međutim, u praktičnim je primjenama rijetkost zumirati više od 1000 puta, jer nije moguće vidjeti nove detalje sa slike kada se zumira na veći višestruki broj.
Ako se koristi elektronski mikroskop 42, može se povećati na desetke tisuća puta ili čak stotine tisuća puta.
Prvi elektronski mikroskop u Sovjetskom Savezu izradio je akademik Lebesev.
Funkcija elektronskog mikroskopa 42 temelji se na fenomenu difrakcije elektrona. U elektronskom mikroskopu tok elektrona djeluje kao optomehanika, a leća je električno ili elektromagnetsko polje koje konvergira ili divergira tok elektrona.
Elektronski snop prolazi kroz promatrani objekt, što rezultira različitom difuzijom elektrona u različitim njegovim dijelovima. Slika pregledanog predmeta može se dobiti na ploči za primanje svjetla ili na fotografskom filmu.
U elektronskom mikroskopu predmet koji se pregledava treba u osnovi ispunjavati sljedeće uvjete: proziran je za protok elektrona, neće se oštetiti u visokom vakuumu i neće se oštetiti pod djelovanjem elektronskog snopa.
Uzorci za testiranje mogu se nanijeti na membranu ili na donju stranu (folija). Na donju površinu (osnovni film) nanose se fino dispergirane tvari, prahovi (razni pigmenti) i suspenzije (razne boje). Donji film je nitrocelulozni ili polivinil acetatni film debljine 200~300A, koji nastaje ispuštanjem manje koncentrirane otopine (1~1,5 posto) smole u octenoj kiselini na površinu vode. napravio. Kapljice se rašire po površini vode, a kada se film osuši, na vrh filma nakapati nekoliko kapi ispitivane tvari (suspenzije ili dr.).
Kako bi se povećao kontrast, s pripremljenog predmeta uklonjen je sloj praha teških metala (zlato, krom).
Kod pripreme predmeta za pregled čistoća je osnovni i najvažniji uvjet u elektronskom mikroskopu. Na primjer, za pregled površina metala, smola i slojeva boje moraju se koristiti neizravne metode. Najzadovoljavajuća od ovih neizravnih metoda je metoda replikacije. Promatrajte sada.
Kako bi proučili strukturu gumene smjese, Dogadkin i sur. predložili su novu metodu, a to je nova metoda korištenja želatine za uklanjanje kolodijevog filma (300~500A) na površini testiranog predmeta bez ikakve promjene filma. . Proces ove metode je sljedeći. Zamrznite uzorak gumene smjese (guma i čađa) u tekućem dušiku i pospite 1-2 kapi 1-postotne otopine kolodija na površinu (1-2 cm2) uzorka. U dobiveni kolodijev film dodajte kap otopine želatine oponašajući strukturu površine za kalibriranje. Nakon sušenja otopine stvara se debeli želatinski film koji se lako veže s kolodijevim filmom, a potonje (film) željezo je lako ukloniti s površine ispitivanog predmeta.
Tako dobiveni želatinski film s kolodijevim filmom stavljen je u vruću vodu. Želatina je otopljena, a kolodijev film je plutao na površini vode, te je pokupljen klipom (mrežom) i pregledan u elektroničkom mikroskopu. Kako bi se poboljšala vidljivost imitacije filma, korištena je metoda potamnjenja boje greškom.
