Standardni radni postupci za metodu određivanja vlage
Svrha standardnih operativnih postupaka za metodu određivanja vlage je uspostaviti standardni radni postupak za metodu određivanja vlage. Prikladno za mjerenje vlage. Glavna odgovornost je inspektora kvalitete za provedbu ovog operativnog postupka, a ravnatelj inspekcije je odgovoran za nadzor pravilne provedbe ovog postupka.
Standardni radni postupak za metodu određivanja vlage je sljedeći
A. Metoda volumetrijske titracije
Ova se metoda temelji na načelu da jod i sumporni dioksid mogu kvantitativno reagirati s vodom u otopinama piridina i metanola kako bi se odredio sadržaj vode. Instrument koji se koristi treba biti suh i sposoban izbjeći prodiranje vlage iz zraka. Mjerenje treba provoditi na suhom mjestu.
Priprema i kalibracija otopine Fischerova testa (1) Priprema: Izvažite 110 g joda (stavljenog u sušilicu sumporne kiseline na više od 48 sati), stavite u suhu tikvicu s čepom, dodajte 160 ml bezvodnog piridina, pazite na hlađenje, protresite dok se sav jod ne otopi, dodajte 300 ml bezvodnog metanola, izvažite tikvicu, ohladite tikvicu u ledenoj kupelji, dodajte suhi sumporni dioksid da povećate težinu za 72 g, a zatim dodajte bezvodni metanol da dobijete 1000 ml. Zatvorite tikvicu, dobro protresite i ostavite na tamnom mjestu 24 sata.
Ovu tekućinu treba zasjeniti, zatvoriti i čuvati na hladnom i suhom mjestu. Prije uporabe kalibrirajte koncentraciju.
(2) Kalibrirajte izravno pomoću mjerača vlage. Alternativno, uzmite staklenu bocu sa suhim čepom i točno izvažite oko 30 mg redestilirane vode. Ako nije drugačije navedeno, dodajte 2-5 ml bezvodnog metanola i titrirajte ovom otopinom dok se otopina ne promijeni iz svijetložute u crvenkastosmeđu. Alternativno, upotrijebite metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) za označavanje krajnje točke; Provedite još jedan slijepi test i izračunajte prema sljedećoj jednadžbi.
U formuli, F je ekvivalentan težini vode u miligramima po 1 ml otopine Feuerbachovog testa;
W je težina izvagane destilirane vode, mg;
A je volumen otopine Fisherovog testa potrošene za titraciju, ml;
B je volumen otopine Fisherovog testa utrošen za slijepu probu, u ml.
Metoda mjerenja točno važe odgovarajuću količinu ispitnog uzorka (potrošeno je približno 1-5 ml Fisherove testne otopine), a osim ako nije drugačije navedeno, otapalo je metanol, koji se izravno mjeri pomoću analizatora vlage. Alternativno, stavite ispitni uzorak u staklenu bocu sa suhim čepom, dodajte 2-5 ml otapala i titrirajte Fisherovom testnom otopinom uz neprekidno mućkanje (ili miješanje) dok se otopina ne promijeni iz svijetložute u crvenkastosmeđu. Alternativno, upotrijebite metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) za označavanje krajnje točke; Provedite još jedan slijepi test i izračunajte prema sljedećoj jednadžbi.
u formuli, F je ekvivalentan težini vode u miligramima po 1 ml otopine Feuerbachovog testa;
W je težina izvagane destilirane vode, mg;
A je volumen otopine Fisherovog testa potrošene za titraciju, ml;
B je volumen otopine Fisherovog testa utrošen za slijepu probu, u ml.
Metoda mjerenja točno važe odgovarajuću količinu ispitnog uzorka (potrošeno je približno 1-5 ml Fisherove testne otopine), a osim ako nije drugačije navedeno, otapalo je metanol, koji se izravno mjeri pomoću analizatora vlage. Alternativno, stavite ispitni uzorak u staklenu bocu sa suhim čepom, dodajte 2-5 ml otapala i titrirajte Fisherovom testnom otopinom uz neprekidno mućkanje (ili miješanje) dok se otopina ne promijeni iz svijetložute u crvenkastosmeđu. Alternativno, upotrijebite metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) za označavanje krajnje točke; Provedite još jedan slijepi test i izračunajte prema sljedećoj jednadžbi.
Sadržaj vode u ispitnom uzorku ( postoci )
B. Metoda Coulombove titracije
Ova se metoda još uvijek temelji na Karl Fischerovoj reakciji i koristi metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) za određivanje sadržaja vode. U usporedbi s volumetrijskom titracijom, titrant jod u Coulombovoj titraciji ne dodaje se iz birete, već se proizvodi elektrolizom anodnog elektrolita koji sadrži ione joda. Nakon što je sva voda potpuno titrirana, mala količina viška joda pojavit će se u anodnom elektrolitu, a elektroda od dvostruke platinske žice detektira ovaj signal kako bi zaustavila proizvodnju joda. Prema Faradayevom zakonu, količina proizvedenog joda izravno je proporcionalna struji koja prolazi, pa se metodom mjerenja ukupne potrošnje električne energije može odrediti ukupna količina vode. Ova se metoda uglavnom koristi za određivanje sadržaja vlage u tvarima s količinama vode u tragovima ({{0}}.0001~0,1 posto), a posebno je prikladna za određivanje vlage u kemijski inertnim tvarima kao što su ugljikovodici , alkoholi i esteri. Instrumenti koji se koriste trebaju biti suhi i sposobni izbjeći prodiranje vlage iz zraka; Mjerenje treba provoditi na suhom mjestu.
Pripremite ili kupite otopine za titraciju u skladu sa zahtjevima Karl Fischer Coulomb titratora. Budući da instrument može vrlo precizno mjeriti elektricitet, nema potrebe za kalibracijom otopine za titraciju.
Metoda mjerenja najprije uklanja vlagu u sustavu predtitracijom, a zatim precizno mjeri odgovarajuću količinu ispitnog uzorka (sa sadržajem vlage od oko 0.5-5mg), brzo ga prenosi u anodni elektrolit i izravno ga mjeri pomoću Karl Fischer Coulomb titratora. Krajnja točka je označena metodom titracije s trajnim zaustavljanjem (Dodatak VII A), a sadržaj vlage u ispitnom uzorku izravno se očitava sa zaslona instrumenta, gdje je svaki 1 mg ekvivalentan 10,72 Coulomba elektriciteta. Sadržaj vode u ispitnom uzorku ( posto )
U formuli, A je volumen otopine za Fisherov test koju je potrošio ispitni uzorak, u ml;
B je volumen otopine Fisherova testa potrošene u slijepoj probi, ml;
F je težina vode koja odgovara 1 ml otopine Fisherova testa, mg;
W je težina ispitnog uzorka, mg
